乙基硅油标准化与检测方法演进
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乙基硅油标准化发展历程
乙基硅油的标准化工作经历了从企业标准到行业标准、国际标准的发展过程:
早期发展阶段(20世纪60-80年代):
中国最早在20世纪60年代开始生产甲基硅油,主要应用于阻尼、脱模、防水及电气绝缘介质等方面
乙基硅油作为甲基硅油的改性产品,最初主要依靠企业标准进行质量控制
团体标准阶段(2010年代):
2019年中国氟硅有机材料工业协会发布《端乙烯基氟硅油》(T/FSI 044—2019)团体标准,规定了端乙烯基氟硅油的产品技术要求及试验方法
2019年还发布了《乙烯基封端的二甲基硅油》(T/FSI 018—2019)团体标准,为相关硅油产品提供了检测依据
国际标准进展:
目前尚未检索到乙基硅油专属的ISO或ASTM标准,但相关检测方法可参考国际通用的硅油分析标准
中国牵头制定的鞋类有机溶剂测定ISO国际标准中采用的气相色谱-质谱联用技术也可应用于乙基硅油检测
乙基硅油检测方法演变
乙基硅油的检测技术经历了从传统化学分析到现代仪器分析的转变:
传统检测方法
乙基含量测定:
碘量法:操作简便,适合常规实验室,灵敏度为0.5%
溴化碘滴定法:用于甲基乙烯基环硅氧烷乙烯基含量检测(指标值≥31.0%)
物理性能检测:
粘度测定:参考HG/T2363-1992《硅油运动粘度试验方法》
挥发分检测:传统烘箱法需7-10个工作日,新型卤素水分仪可缩短至分钟级
现代检测技术
光谱分析法:
红外光谱法:乙烯基特征峰集中在830-875cm^-1区域,精度可达0.2%
近红外光谱法:用于乙烯基封端二甲基硅油的质量分数检测
色谱联用技术:
气相色谱-质谱联用(GC-MS):可同时检测多种组分,检测限低至0.1ppb
凝胶渗透色谱(GPC):测定聚合物分子量分布,Nexera系统可实现高通量分析